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非水溶液滴定法 堿的滴定 有機堿的氫鹵酸鹽的滴定 由于有機堿的氫鹵酸鹽(以B·HX代表)中的氫鹵酸HX在冰醋酸中酸性較強,不能直接用高氯酸滴定,而必須消除HX的干擾。通常多采用先加過量的醋酸-汞冰醋酸溶液,使形成難電離的鹵化汞,而氫鹵酸鹽則轉變成可測定的醋酸鹽,然后再用高氯酸滴定,以結晶紫或其它適宜的指示劑指示終點。 2B·HX+Hg(Ac)2→2B·HAc+HgX2 B·HAc+HClO4→B·HClO4+HAc 酸的滴定(略) 注意事項 1.供試品如為氫鹵酸鹽,應在加入醋酸-汞試液3~5ml,使生成難解離的鹵化汞,以消除氫鹵酸鹽在冰醋酸中生成氫鹵酸的干擾后,再進行滴定。 2.供試品如為磷酸鹽,可以直接滴定;硫酸鹽也可直接滴定,但滴定至其成為硫酸氫鹽為止。 3.供試品如為硝酸鹽時,因硝酸可使指示劑褪色,終點極難觀察,遇此情況應以電位滴定法指示終點為宜。 4.電位滴定時用玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極(玻璃套管內裝氯化-鉀的飽和無水甲醇溶液)為參比電極。
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