二手火焰型原子吸收分析儀經銷處理 原子吸收光譜法是一種相對測量法,必須采用校準的方法來獲得未知樣品中待測元素的濃度。校準方法是否準確,取決于待測元素在分析樣品和校準溶液中是否具有相同的分析行為。一旦由于樣品中的共存物影響了待測元素的分析行為,使之不同與校準溶液中該元素的行為,則可能使相同濃度的溶液給出不同的吸收值,引起干擾。
如果對干擾不夠重視,未采取相應的消除措施,往往使測定結果不準確。在原子吸收光譜分析中,常采用標準加入法來抵消干擾,減少分析誤差。然而,如果對標準加入法應用不慎,將會引起嚴重的分析誤差,本文將對該法的局限性作一探討。
1、標準加入法的基本原理
校準加入法是將不同量的標準溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中,其中一份試樣溶液不加標準,均稀釋至相同體積后測定(并制備一個樣品空白)。以測定溶液中外加標準物質的濃度為橫坐標,以吸光度為縱坐標對應作圖,然后將直線延長使之與濃度軸相交,交點對應的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。在原子吸收分析時,用標準加入法一般須滿足三個條件,一是待測元素濃度從零至大加入標準濃度范圍,必須與吸光度值具有線性關系,并且標準曲線通過坐標原點。第二,在測定溶液中的干擾物質濃度必須恒定。第三,加入標準物質產生的響應值與原樣品中待測元素產生的響應值相同。
2、標準加入法的存在的一些問題
2.1 濃度的估計和測定的濃度范圍
在標準加入法中,為獲得準確的結果和較好的精密度,要求加入標準的濃度系列為樣品中待測元素的一倍到數(shù)倍。為了確定往樣品中加入標準的濃度,就必須估計樣品中待測元素的濃度,這使得該操作難以自動化。例如,茶葉消化樣中鉛的濃度范圍為0.005~0.08mg/ml,如果用一種固定的加入量來對待不同的茶葉消化樣容易導致結果誤差大。
響應值與濃度間的線形關系是標準加入法能夠成立的基礎。在標準加入法中,要求加入標準的濃度系列為樣品中待測元素的一倍到數(shù)倍,所以可分析的濃度只有標準曲線法的1/2~1/5。有研究表明,假定原子吸收法的線形范圍為0~200個單位,如果要求標準加入法的測定相對標準偏差不得超過5%,那么可用的分析范圍為5~40個單位。這比標準曲線法的測定范圍窄多了。減少加入量可以擴大測定樣品的線形范圍,但要以降低精密度為代價。
2.2 測定的精密度和分析速度
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