液晶顯示屏微量水分測定儀本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草本標準代替GB/T 7600-1987《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》,與GB/T 7600-1987相比主要變化如下:擴大了標準的適用范圍,增加了汽輪機油:增加了引用標準:原標準中卡爾費休試劑的配制和電解液的配制;原標準內容進行了適當的重新編排;中增加了電解池的清洗。

本標準由中國電力企業聯合會提出，

本標準由全國電氣化學標準化技術委員會(SAC/TC 322)歸口，

本標準起草單位;西安熱工研究院有限公司、安徽省電力科學研究院。

本標準主要起草人;肖秀媛,馮麗蘋、祁炯。

本標準于發布,本次為第一次修訂。范圍

本標準規定了用庫侖法測定運行中變壓器油和汽輪機油水分含量的方法。

本標準適用于運行中變壓器油和汽輪機油水分含量的測定。磷酸酯抗燃油水分含量的測定可參照本方法規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 7597電力用油(變壓器油、汽輪機油)取樣方法方法原理其原理是基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式如下:H,O+1,+SO,+3C。H。N→2C,H,N·HI+CHN.SO,

C.H,N.SO,+ CH,OHC,H:N·HSO,CH。

在電解過程中,電極反應如下:

陽極:21-2e1

陰極:2H++2eH:↑

1,+2e-21

產生的碘又與試油中的水分反應生,直至全部水分反應完畢為止,反應終點用一對鉑電極

所組成的檢測單元指示，在整個過程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量與水的摩爾數相等。

依據法拉第電解定律,電解所用的電量與碘的物質的量成正比,即電解1mol碘,消耗1 mol水,雷

要2倍的96 493C電量，計算式如下。GB/T 7600-2014

4.2 純水:電導率不應大于0.10。

4.3含水標樣:含水量為200 mg/1.,

5儀器

5.1微庫侖分析儀，

5.2 注射器:0.5 pL.50zL;0.25 mL.1 mL,2 mL.5 mL.25 mL.50 mL,

6測定步驟

6.1按GB/T 7597的規定采集油樣，

6.2電解池的清洗參見附錄A.

6.3按儀器說明書調試儀器

6.4開啟電磁攪拌器,開始電解電解池中所存在的殘余水分，若電解液碘過量,用0.5y1.微量注射器

注入適量純水,此時電解液顏色逐漸變淺,最后呈黃色進行電解。

6.5當電解液達到滴定終點.用注射器抽取一定量已知含水量的標樣或用0.5μL.注射器抽取0.5pL.

純水,按下啟動按鈕,通過電解池上部的進樣口注入電解池,進行儀器標定。儀器顯示數值與標準值的

相對誤差應為±5%,當連續三次標定均達要求值,才能認為儀器調整完畢，超出此范圍,應更換電

解液，

6.6當電解液難以達到滴定終點時,應先關閉攪拌器,停止滴定,拿起電解池,搖動數次,再重新開始攪

拌,滴定.使周圍壁上的水分充分電解,可以如此反復幾次,以便盡快達到終點。如果還是難以達到要

求,應更換電解液。再按6.5測試，A.1

溶劑清洗

電解池是由玻璃、鉑金和聚四氟乙烯等材料制成,它們能耐強酸和絕大部分的溶劑。清洗電解池時

最好采用與分析樣品相容的溶劑,比如丙酮、甲醇等溶劑。

把溶劑充入陰極室,用橡皮塞密封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內部的沉淀(可以反復進行)。

然后把溶劑整個倒在陽極室沖洗,但不要沖到電極引線處。

A.2硝酸清洗

如果用溶劑不能清洗干凈,則要依次使用硝酸、水、甲醇清洗，并用真空泵或其他類似的裝置通過

濾板抽出酸液(可以反復進行),直至濾板上的孔被清洗干凈，清洗應按下列具體步驟進行:

a)

首先取出陰極室,用水沖洗,在陽極室內加入約50ml.75%的硝酸,把陰極室慢慢放人陽極

室,使濾板浸入酸液,將真空泵接到陰極室上,抽取足量的硝酸通過濾板,使陰極浸入硝酸.沉

淀開始被硝酸溶解,硝酸的顏色會變深,倒掉后,再在陽極室內加入約50 ml.75%的硝酸,抽

取硝酸通過濾板,可以反復進行,直到酸不再變色為止。

b)

如果按步驟a)仍然不能清洗干凈,需對硝酸加熱后再按步驟a)清洗。

用水清洗干凈,再用甲醇沖洗。

6.7儀器調整平衡后,用待測樣品沖洗注射器不應少于三次,然后抽取待測樣品1ml.(根據樣品含水

量高低,可調整進樣量的大小),

6.8 按啟動按鈕,待測樣品通過電解池上部的進樣口注入電解池。儀器自動電解至終點,記下顯示數

值。同一試驗至少重復操作兩次以上,取平均值。

mX10

QX10

18

2X96 493

即

10.722

 ... ... ... .== ..*=.*( 1)

式中:本標準與ISO 760:1978(水的測定卡爾·費休法(通用方法)》的一致性程度為非等效。

本標準代替GB/T 6283-1986《化工產品中水分含量的測定).

液晶顯示屏微量水分測定儀技術參數