卡爾費休水分測定儀適用于各種形態的樣品，可加入適當地萃取溶劑加速水分的釋放。一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液，測量結果較為準確。卡氏滴定過程pH范圍為5~7，若因強酸強堿性化合物的加入使得滴定液pH發生顯著改變，可通過加入緩沖鹽改善。若樣品與卡氏液中的碘等化合物發生副反應，可通過干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中，避免樣品直接加入到滴定液。
卡爾費休水分測定儀取樣的準確問題
在標定卡爾費休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
卡爾費休水分測定儀磁性攪拌速度調整
在反應池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度*好以快到不形成湍流為止，這樣可以*快達到終點。
卡爾費休水分測定儀滴定速度設定應先快后慢
滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點時應變慢，這樣可提高計量精確度。
當日試驗完畢后，一定要排空系統中的卡爾-費休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統，因為其不容易揮發，將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。
水分測定儀應該遠離強磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現不正常現象。手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關系，又必須與外界接通。
除了上面需要注意的方面外，在使用時，還應該注意以下兩點：
系統盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環境下，應盡量不安排水分測試。
在調整滴定管的滴定速度時，*好調整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點時產生的延時誤差較大；而滴定速度太慢則會延長測試的過程，上述干擾容易導致遲遲不到達終點。
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