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介紹庫侖法卡爾費休試劑的使用注意事項

2022
12-20

11:01:06

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201
來源:上海萬捷科技有限公司
    庫侖法卡爾費休試劑適用于測定0.1--0.0001%低水分含量,可直接測定出微克(μg,即1/1000mg)水分,對測定ppm級水分含量特別有利。我國已制訂國家標準GB7600-1987《遠行中變壓器油水分含量測定法(庫倫法)》,GB/T3727-2003《工業用乙烯、丙烯中微量水的測定》中明確規定一卡爾費休庫倫法代替原標準的卡爾費休容量法。庫倫法利用陽極氧化碘離子所得碘和樣品中水進行卡爾費休反應。
 庫侖法卡爾費休試劑是石油、化工、電力、環保、醫藥、科研領域中微量水分測定的主要手段。如電力系統中使用的變壓器油、氣輪機油、透平油和抗燃油中微量水分均用庫倫法分析,并用于乙醇汽油和變性燃料乙醇中微量水分的分析。
  注意事項:
  1容量法和庫倫法的區別在于I2的來源不同,容量法中的I2來源于滴定試劑,而庫倫法中的I2則是通過電解含I-的電解液產生。
  2庫倫法中通過電解池電量與生成的碘之間定量關系嚴格,因此,庫倫法具有更高的測量精度。同時,由于其電解速度有限,所以當測定樣品含水量較低時,用卡爾費休庫倫法,不僅檢測速度快,且數據平行性好。
  3一般來講,當要測定的樣品含水量<1000ppm時,用庫倫法比較理想;當測定樣品含水量≥1000ppm時,用容量法比較合適。
  4有機堿在滴定過程中所起作用是中和反應產生的酸性物質(烷基亞硫酸),保證體系在合適的pH范圍內進行。研究發現,吡啶并不是最合適的堿性物質。吡啶呈弱堿性,不能中和酸性中間產物,導致整體反應速率較慢,且不全,測定結果重復性差。此外,吡啶還會散發出臭味。隨著方法不斷發展,吡啶也逐漸被更適合的堿性物質(如咪唑類等)所取代。
  5由于庫侖法是通過計算電解碘消耗的電量來測定水分的,因此必須保證待測樣品不能有如下副反應:a、與卡爾費休試劑反應生成水;b、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過氧化物,強氧化劑,還有強酸,含硼化合物等不能使用庫侖法檢測。
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