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江蘇天瑞儀器股份有限公司
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ICP-MS2000E測定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb6種重金屬元素發布日期：2019/6/2615:23:22點擊次數：1536近年來
近年來，隨著中國經濟的快速發展，很多地區環境中的空氣、水和土壤受到了一定的污染，給人們的身體健康帶來了危害，尤其是某些重金屬元素，攝入過量會造成肝、腎功能損傷，嚴重者可能會導致老年癡呆。因此，重金屬污染越來越多地受到衛生部門的重視。
雖然可以用來進行檢測的儀器種類很多，但是由于人體中很多重金屬含量較低（例 如WS/T113-1999職業接觸鎘及其化合物的生物限值，尿鎘為5μg/g 肌酐，血鎘5μg/L），為實際檢測工作提升了難度。根據*衛生健康標準GBZ/T 308-2018，利用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），實現高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000E是天瑞儀器自主研發的電感耦合等離子體質譜儀（如圖1），采用碰撞反應池技術，有效地消除多原子離子干擾，具有檢出限低、靈敏度高、線性動態范圍寬、重現性和重復性高等特點。
圖1.ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2. 試劑儀器
HNO3（A.R.，薩勞）；
純水（18.25MΩ?cm，密理博）；
元素標準溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（江蘇天瑞儀器股份有限公司）。
3. 標準曲線繪制
3.1 配制混和標準溶液中間液
混合標準溶液A：分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的標準溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻；
混合標準溶液B：分別移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的標準溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。
3.2 標準曲線繪制
將配制好的標準混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同時加入1mL標準溶液B作為內標（定容后*終濃度為10μg/L），校正儀器漂移和基體帶來的影響。
4. 前處理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合標準B(1mg/L)，用純水稀釋至刻度并搖勻以待分析，同時做樣品空白。
5. 儀器工作參數
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化儀器參數，使其靈敏度*，同時氧化物產率及雙電荷產率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾，52Cr受到40Ar12C干擾，故標準模式下無法對釩和鉻進行準確測量。因此利用六極桿碰撞反應池技術對釩和鉻元素分別進行測試。51V采用1%鹽酸介質的Co（10μg/L）的標準液進行儀器參數優化，使59Co/51V的比值大于18。得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化59Co的強度，使其信號達到*，同時氧化物控制在1.5%以內。得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V）。
6. 實驗數據
在優化儀器的參數條件下，連續測定樣品空白10次，用三倍標準偏差除以曲線斜率對應的濃度為檢出限；以10倍標準偏差除以曲線斜率對應的濃度為方量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標0.1μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，51V采用稀釋后樣品溶液加標0.050μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次，計算其精密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標后7次測試濃度取其平均，計算其加標回收率，其中52Cr采用加標0.5μg/L后測試其濃度，算其加標回收率（表1）。
表1. 檢出限、回收率及精密度數據
| 同位素 | 檢出限 （ng/L） | 稀釋后樣品濃度（μg/L） | 原液濃度 （μg/kg） | 加標0.1μg/L后的測量值（μg/L） | 加標回收率（%） | 精密度 （%） |
| 51V | 2.83 | 0.0088 | 0.18 | 0.058 | 98.4 | 2.98 |
| 52Cr | 14.30 | 0.13 | 2.71 | 0.72 | 118.8 | 7.26 |
| 59Co | 1.79 | 0.14 | 3.03 | 0.24 | 95.2 | 1.93 |
| 111Cd | 3.17 | 0.049 | 1.02 | 0.15 | 101.0 | 2.35 |
| 205Tl* | 0.58 | ＜0.019 | ＜0.40 | 0.11 | 110.0 | 2.26 |
| 208Pb | 0.47 | 0.0092 | 0.19 | 0.12 | 110.8 | 3.74 |
注：由于樣品中205Tl的含量低于檢出限，故用定量限表示。
7. 結論
由表1可知，電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定尿液中6種重金屬，除了要考慮樣品基體抑制效應外，還要選擇合適的內標元素以校正基體和儀器漂移帶來的影響。本實驗數據表明，該方法檢出限在0.47ng/L~14.30ng/L之間，加標回收率在95.2%~118.8%之間，精密度在1.93%~7.26%之間。采用ICP-MS 2000E，具有檢出限低，精密度高，分析速度快，操作簡單，可以滿足測定尿液中的重金屬元素。
8. 參考文獻
*衛生健康委員會，GBZ/T 308-2018尿中多種金屬同時測定，電感耦合等離子質譜法，中國標準出版社，2018。
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