J200納秒激光剝蝕進樣及光譜分析系統

一、系統功能及用途
J200 激光固體進樣系統象征了化學分析儀器的真正創造性發展。系統將LA（激光剝蝕進樣）與LIBS激光等離子光譜技術相結合，與ICP-MS聯用后，實現LIBS與LA-ICP-MS同時測量。
系統具備多種測量功能：同時測量常量、微量元素和同位素（與ICP-MS連用）；分析有機元素及輕元素；快速元素制圖；歸一化ICP-MS等離子體發射信號。主要用于土壤、植物、巖石礦物、合金、材料、煤粉等樣品的化學組分分析。
J200激光固體進樣系統可與市面上常見的質譜如普通四級桿質譜、飛行時間質譜和多接收質譜等聯用。


三、工作原理

J200激光固體進樣系統將LA與LIBS技術相結合：J200接收等離子體發射光進行快速光譜分析，同時將激光剝蝕顆粒高效傳輸至ICP-MS系統。

三、系統組成：

主機系統：包含激光器及控制系統、激光傳輸光學元件、樣品臺、樣品室、氣體管路系統等、樣品成像系統等；

等離子體光譜檢測器：Czerny Turner光譜儀/ICCD相機、階梯光柵光譜儀/ICCD相機、同步6通道CCD光譜儀三種LIBS檢測器可選。
系統軟件；系統操作軟件、數據分析軟件、TruLIBS發射光譜數據庫、化學統計軟件。

四、應用領域


五、硬件特點：
高度穩定Q-switched 短脈沖Nd:YAG激光，波長213 nm或266nm。
緊湊和模塊化設計，J200具有LA和LIBS雙系統測量能力，可以單獨運行LA 或LIBS，或者同時運行LA- LIBS復合系統。
自動樣品高度調整功能，解決樣品表面凹凸不平，保持相同的激光焦點，提供相同的激光能量，確保所有采樣點的激光剝蝕均勻一致。ASI公司的此技術獲得美國。
Flex樣品室內置鑲嵌塊，優化氣流和顆粒清潔能力，滿足不同測量需求。并且，Flex測量室的設計為等離子體光提供觀測角度，LIBS測量更靈敏。
*的微集氣管設計，已申請美國，減少排氣，防止集結剝蝕顆粒，消除記憶影響。
雙路、高精度的數字流量控制器和電控閥，用于氬氣、氦氣及補充氣體的輸送。運輸氣體和補充氣體流向樣品室，ICP-MS系統按順序自動運行，并被精確控制，帶來氣流，防止等離子體火焰噴出。
高分辨率雙相機系統和*的照明系統。雙CMOS相機分別用于寬視野觀察樣品表面和高倍成像某一區域。具備三種照明方式：LED泛光燈、透射光和同軸反射光，光強和色彩可控。

高分辨率成像

同軸光色和光強下樣品圖片對比
三種LIBS檢測器可選，滿足不同分析需求：Czerny Turner光譜儀/ICCD相機、階梯光柵光譜儀/ICCD相機、同步6通道CCD光譜儀。獨立的LIBS系統，最多可容納2個探測器。

LIBS歸一化ICP-MS等離子體的發射信號
可選擇配置飛秒級LA系統，提升系統分析能力。
來自美國專家團隊的LA和LIBS應用支持。ASI公司依托美國勞倫斯伯克利國家實驗室幾十年激光剝蝕研究成果，技術團隊科研經歷豐富，能夠為用戶提供的LA和LIBS系統應用指導。

五、軟件特點
系統軟件Axiom LA具有直觀友好的圖形用戶界面和強大的數據分析功能。可瀏覽不同樣品區域，設置多種采樣方法；分析LIBS光譜和時間分辨ICP-MS信號；整合了J200 LA-LIBS系統與ICP-MS系統雙向通訊控制。通過系統軟件，輕松控制硬件組件，實現自動測量。
輕松實現復雜的激光采樣模式。系統軟件的大對話窗口清晰顯示樣品圖像，并任意編輯激光采樣方式，如直線、曲線、隨機點、網格任意大小和自定義模式等。結構繁雜的樣品表面，也可準確采樣。
多種分析方法：全分析、夾雜物和微斑分析、深度分析和元素分布制圖。
通過軟件菜單實現自動化測量。匯總多個硬件組件指令，按時間排序，創造軟件“菜單"。執行“菜單"實現自動化測量。調用“菜單"即可重復測量，也可復制部分“菜單"并結合新指令，制定新的采樣方法。
強大的數據分析工具用于復雜的LIBS光譜分析。Trulibs™是ASI公司*的LIBS光譜數據庫，來自真正的LIBS等離子體，譜線識別快速而準確。波長、元素等搜索在數秒內完成。支持直接上傳LIBS譜線。
連續背景去除、峰面積積分、重疊光譜的曲線擬合等光譜分析功能，有效處理LIBS譜峰，進行定量分析。在多激光脈沖采樣過程中，監測LIBS強度統計或不同樣品LIBS強度比率。能夠同時處理單個LIBS光譜、整個文件夾或目錄，縮短了分析時間。

采樣模式

背景去除

背景去除后峰面積積分

重疊峰的曲線擬合
通過 LIBS GDT化學統計軟件，實現LIBS數據可視化和樣品分類。基于主成分分析（PCA）和偏最小二乘判別分析（PLS-DA），LIBS GDT能夠區分不同的光譜特征，分類測試樣品。測量的LIBS數據保存在譜線庫，作為樣品的特征光譜，用于物質分類。
從時間分辨的ICP-MS信號到全定量結果。Axiom LA具有ICP-MS數據管理和分析工具。可選擇感興趣的同位素，顯示同位素的ICP-MS時間分辨信號，進行比較分析。輕松確定積分時間范圍，保存并用于文件中所有的ICP-MS數據，估計積分強度和RSD值。ICP-MS的時間分辨信號很容易平滑，TRSD（時間相對標準偏差）的統計也可輕松獲得。

上圖：選擇感興趣的同位素對比顯示，在ICP-MS時間分辨信號中確定積分時間范圍。
下圖：平滑ICP-MS時間分辨信號作TRSD估算。



六、主要參數：
激光： 波長213 nm 或 266 nm；
脈寬&重復頻率：＜6ns (FWHM) & 1-20Hz @213 nm & 266nm
激光斑：30 to 150 micron @ 213 nm； 35 to 150 micron @ 266 nm
激光能量：4mJ@213nm；25mJ 或50mJ@266nm

七、應用案例

1、植物組織中Pb、Mg、Cu元素分布分析
通過J200檢測向日葵葉片上鉛、鎂和銅元素的分布，以研究其植物體容納、轉運重金屬的生理機制，從而為是否選取向日葵作為植物修復品種提供科學依據。

圖. 基于激光剝蝕技術的元素分布圖。 a)左圖和a)右圖為空白處理葉片上J200 Tandem LA-LIBS兩種激光剝蝕方式（LIBS和LA-ICP-MS）； b)為LIBS得到的元素分布； c)為LA-ICP-MS得到的元素分布； A)左圖和A)右圖為為500μM處理3天后葉片上LIBS和LA-ICP-MS的激光剝蝕方式； B)為500μM處理3天后葉片LIBS得到的元素分布；C)為500μM處理3天后葉片LA-ICP-MS得到的元素分布； D)和E)分別為LIBS與LA-ICP-MS得到的Pb元素分布

5、J200 LA-ICP-MS在刑偵領域的應用
通過J200LA-ICP-MS系統檢測筆跡中的油墨成分，從而快速鑒別哪些筆跡來自同一來源（品牌、生產廠家、銷售區域等）的書寫筆。并對該復合系統中LA-ICP-MS和LIBS分析結果進行了對比。結果顯示單LA-ICP-MS對4類書寫筆跡的區分度介于67-97%之間，單LIBS分析的區分度介于88-99%之間，但復合系統中LIBS分析過程優化了Ca、Fe、K和Si元素的LA-ICP-MS信號，使得分析結果的區分率幾乎都達到的99%。
由此可見，即使是能做精確分析的ICP-MS，也由于部分元素無法測量，而無法實現樣品的快速精確分類和鑒別。相比之下，LIBS由于能做全元素分析，其在樣品快速分類和鑒別種有著優異表現。當然，兩者的有機結合才能達到近乎的效果。

6、J200在制藥工程中的應用
通過J200檢測藥片A、藥片B及混合后某元素成分的變化，以確定制藥工藝。


7、J200在能源環保行業的應用
鋰電池粘合劑聚偏氟乙烯膜中氟元素的含量及其分布是否均勻是決定其質量的重要因素，通過J200可對聚偏氟乙烯膜不同層的氟元素分布進行快速制圖。

由上可見，J200能夠非常快速地得到樣品的元素三維空間分布圖，為進一步的科學研究提供其他傳統手段所無法做到的檢測手段。

部分文獻 歡迎來電索取2012年以前的文獻目錄
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Quarles, C. D., Gonzalez, J., East, L. J., Yoo, J. H., Morey, M., & Russo, R. E. (2014b). Fluorine analysis using Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). Journal of Analytical Atomic Spectrometry. doi:10.1039/c4ja00061g
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Russo, R. E., Mao, X. L., Gonzalez, J., Zorba, V., & Yoo, J. H. (2013b). Laser Ablation in Analytical Chemistry. Atomic Spectroscopy.