工作原理

    試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應原理是：基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為：

    H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)

    C5H5N·SO3+CH3OH  → C5H5N·HSO4CH3  …………………(2)

在電解過程中,電極反應如下：

    陽極：2I- - 2e → I2  …………………………………(3)

    陰極：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)

陽極產生的碘又與水反應生成，直至全部水分反應完畢為止，反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據法拉第電解定律可知, 參加反應的碘的分子數等于水的分子數，同電荷量成正比例關系。水量與電荷量有如下等式成立：

    W=Q/10.722  ……………………………………………（5）

    式中：W -- 樣品中水分含量        單位：微克

          Q -- 電解電量              單位：毫庫侖

儀器精度：

   電解水量                      精度     

   10ug～1000ug                  ±2ug   

   >1000ug                       0.3%

2、一般電氣參數：

測量范圍：                     0ug～200mg

分辨率：                       0.1ug

  電解電流：                     0～400mA

  最大電解速度：                 2.4mg/min

  電源電壓：                     AC220V±20%

  最大功耗：                     30W

  使用環境溫度：                 5～35℃

  使用環境濕度：                 ≤85%

  外形尺寸：                     350×260×180mm 

六、菜單及按鍵操作說明

　　儀器采用了大屏幕液晶，每屏畫面所能顯示的信息量更豐富，減少了切換顯示畫面的數量，配合觸摸按鍵，按鍵功能定義明確，用戶學習使用儀器變得簡單。

儀器共分為5個顯示畫面：

1、開機歡迎畫面；                     2、時間調整畫面；

3、歷史記錄畫面；                    4、樣品測定畫面；

5、測定結果畫面； 

在以下按鍵操作說明中，加黑反顯的數字或圖形為當前調整修改的內容。

注：在不含蓄電池的儀器畫面中不會出現電池電量符號

（一）開機顯示畫面：

連接好儀器電源線，打開電源開關，液晶屏幕顯示如圖6-1：

 6-1  開機顯示畫面

　　在當前顯示界面下有以下按鍵操作：

　　調時：進入時間調整畫面

　　記錄：進入歷史記錄畫面

　　測定：進入樣品測定畫面

（二）時間調整顯示畫面：

在圖6-1畫面下按下“調時"鍵，液晶屏幕顯示如圖6-2：

6-2 時間調整畫面

調整內容分為兩大部分：“年月日"--日期行；

“時分秒"--時間行

在當前顯示界面下有以下按鍵操作：

　　項目：光標在日期行與時間行循環上下移動。

　　跳格：光標在當前行內循環左右移動。

　　增加：光標處的數字加1，長時間按下該鍵，數字快速增加。

　　減少：光標處的數字減1，長時間按下該鍵，數字快速減少。

　　對時：更新當前的日期與時間。將調整后的日期、時間寫入儀器。

　　返回：退出時間調整畫面，回到開機歡迎畫面圖6-1

（三）歷史記錄顯示畫面：

在圖6-1畫面下按下“記錄"鍵，液晶屏幕顯示如圖6-3：

6-3 歷史記錄畫面

　　前頁：顯示前一條歷史記錄，記錄號加1，長時間按下該鍵，快速向前翻頁，最大記錄號為500。

后頁：顯示后一條歷史記錄，記錄號減1，長時間按下該鍵，快速向后翻頁，最小記錄號為001。

刪除：刪除當前顯示的歷史記錄。

打印：打印當前的歷史記錄，打印內容包括：記錄號、含水量、含水率、檢測日期、檢測時間。    

返回：退出歷史記錄畫面，回到開機歡迎畫面圖6-1

主要有以下功能特點：

● 采用320x240圖形點陣液晶顯示屏、觸摸按鍵，人機界面友好；

● 使用了開關恒流源電解電路（技術），降低了儀器功耗；

● 儀器內的蓄電池（可選配），蓄電池充滿電后，在通常工作狀態下可連續使用6小時以上；

● 完善的機內蓄電池充電電路，并有電池電量檢測與顯示功能；（帶有蓄電池的便攜型儀器）

● 高精度的測量電極信號發生及檢測電路，使得電解終點的判斷快速而準確，并具有好的抗*力；

● 使用電解液空白電流補償、平衡點漂移補償等方法來修正測量結果；

● 測量電極信號在液晶顯示屏上以棒圖形式顯示，直觀指示電解液的 含水量；

● 電解過程中實時描繪出電解速度對時間的變化曲線，用戶可以監視 電解的整個過程，并且可以根據此曲線判斷電解液是否失效；

● 10檔攪拌速度調節； 10檔電解增益調節；

● 具有測量電極開路故障、短路故障自動檢測功能；

● 自動存儲帶時間標記的歷史紀錄，最多存儲500個；

● 帶溫度補償的日歷時鐘，走時準確，自動記錄測定的日期和時間，在掉電的狀態下可運行10年以上；

● 留有USB接口方便與計算機通訊。

（四）樣品測定顯示畫面：

在圖6-1畫面下按下“測定"鍵，液晶屏幕顯示如下圖：

此功能有4個子畫面：

1、儀器自動電解試劑多余水分，使其達到平衡態如圖6-4；

2、試劑達到平衡，可以進行樣品測定如圖6-5；

3、測量開始后，等待加入待測樣品圖6-6；

4、正在測量中如圖6-7；

6-4  正在平衡畫面

6-5 樣品測定

6-6 等待加樣

6-7 正在測量

　　樣品測量畫面是本儀器的主畫面，可進行如下4項參數調整：

　　1、調整電解液攪拌速度：使電解液剛好能產生漩渦，但不能產生氣泡。調整范圍為0-9。

　　注意：攪拌速度應當在的電解過程開始前調節完畢，電解過程開始后再調節將影響測量結果。

　　2、調整樣品編號：以便標記測定的記錄。

　　3、調整樣品體積：作為含水率計算的依據。

4、選擇合適的電解速度坐標標尺、時間坐標標尺。

Ｙ坐標軸有３種類型：5ug/s,10ug/s,40ug/s。

?。刈鴺溯S有３種類型：90秒、180秒、12分。

按鍵功能定義如下：

項目：選擇所要調整的參數項，在以上4個參數項中循環選擇。

增加：增加光標所在處的數字或正向選擇標尺類型。

　　減少：減少光標所在處的數字或反向選擇標尺類型。

　　開始：如果儀器準備好，將開始電解過程。

    返回：返回到開機歡迎畫面圖6-1。

　　在測量過程描述如下：

　　1、判斷測量電極有無開路或短路故障。

　　2、判斷電解液是否處于平衡區域，如果電解液處于過碘狀態，則顯示大約需要注入的水量；如果處于過水狀態，將自動進行多余水分電解，使電解液達到平衡狀態。

注：對于新裝入的電解液，用 50μl進樣器 通過進樣口向電解池陽極室慢慢注入純水，觀察電解液顏色由深褐色漸變為淺黃色；此時再繼續注入10uL純水，儀器自動電解多余水量，直到平衡。

　　3、電解液處于平衡態后，將自動進行空白電流檢測和電解液漂移量檢測，用于修正測量結果。

　　4、完成以上步驟后，儀器提示用戶可以開始測量。此時準備好樣品后，按下開始鍵，一分鐘內將樣品注入電解池，超過一分鐘不注入樣品儀器會自動忽略此次測量結果，等待用戶重新開始。

5、儀器檢測到加入的樣品后，將開始電解過程，累加含水量并繪制電解曲線。

　　注意事項：

　　1、測試樣品前，應先對儀器進行純水標定，用0.5ul進樣器(以0.5ul進口SGE微量進樣器為準，國產進樣器測試結果僅供參考)進樣0.1ul純水，此時儀器測定的結果應為“100±3ug（不含進樣誤差），一般標定2－3次，顯示結果在誤差范圍內就可以進行樣品測量。

       2、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于200毫克的水進行反應若測定時間過長，試劑敏感性下降，應更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷：如果在電解過程中發現電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時測定結果的再現性會降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應盡快更換試劑；可根據儀器描繪的電解速度曲線判斷電解液是否失效。（見圖6-8）

試劑良好                      試劑失效

圖6-8

（五）測定結果顯示畫面：

電解過程中儀器檢測到測量電極的停止信號，結束測定，并自動計算含水率，生成結果報告單。液晶屏幕顯示如圖6-9

6-9 測定結果

當前畫面下，按鍵功能定義如下：

項目：光標在計算公式、樣品密度、樣品體積等之間循環上下移動。

　　跳格：光標在當前行內循環左右移動。

增加：光標處的數字加1，按一次增加1。

減少：光標處的數字減1，按一次減少1。

重測：返回到樣品測量畫面圖6-4。

打印：打印當前的測量結果報告

       在此畫面下，選擇計算公式，公式范圍1~3，公式1根據樣品密度和樣品體積進行計算含水率，公式2根據樣品體積進行計算含水率，公式3根據樣品質量進行計算含水率，選擇公式后，自動顯示可以修改的項目如：樣品密度、樣品體積或樣品質量，測定結果根據輸入的參數自動計算含水率。