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技術文章

使用NJ-O氧分析儀分析錫中的氧元素

閱讀:127          發布時間:2024-9-25

1、序言

在金屬冶煉與加工行業,精確檢測錫材中的氧含量是一項至關重要的任務。氧含量的高低直接影響著錫材的物理性能、化學穩定性及后續加工質量,是評估錫材品質的關鍵指標之一。不僅如此,通過監測錫中氧含量的變化,還能為生產工藝的優化、產品質量的提升提供寶貴的數據支持。此外,隨著環保意識的增強,控制金屬冶煉過程中的氧含量也是減少污染、實現綠色生產的重要環節。因此,采用高效、準確的檢測技術來檢測錫中的氧含量,對于提升產品質量、保護環境、推動行業可持續發展具有重要意義。

在眾多檢測方法中,惰性氣體熔融法因其優勢而備受青睞。該方法利用惰性氣體(如氬氣)作為保護氣,在高溫下將錫樣品熔融,使樣品中的氧元素釋放出來,并通過精密的氧分析儀進行檢測。相較于傳統的檢測方法,如化學滴定法或光譜分析法,惰性氣體熔融法具有操作簡便、檢測速度快、精度高等顯著優勢,成為當前檢測錫中氧含量的主流技術之一。

2、實驗部分

2.1  儀器與試劑

儀器:南京諾金高速分析儀器廠NJ-O氧分析儀,高純氬氣作為載氣,流量為400mL/min,惰性氣體熔融法檢測氧元素含量。

常規分析設置:錫的熔點相對較低,大約在230℃左右,為了防止樣品熔融后升華,引起氣路堵塞,造成后續測試的影響,所以儀器脫氣功率設置為4.0kW,后續分析功率設置為3.5kW。測試最短分析時間設定為:氧20秒。

 

     


    NJ-O氧分析儀

                                          

  

2.2樣品處理    

樣品中的錫用酒精清洗后,直接投樣分析測試,無需特殊處理,本實驗選擇的是樣品編號1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的原料樣品(非標準物質)進行氧元素檢測?。

 

 

 2.3實驗方法和步驟

2.3.1 分析前準備

儀器開機,依次打開動力氣(工業氮氣)和載氣(氬氣)氣瓶,打開儀器電源預熱,預熱一小時待儀器穩定后,打開冷卻水開關,打開計算機電源進入軟件,設定合適的分析參數。

2.3.2 空白試驗

儀器基線穩定后,進行空燒做樣,用空的坩堝做實驗,重復5 ~ 6 次,觀察曲線穩定性。待系統穩定下來后,即可進行樣品分析測試。

 

2.3.3 稱樣稱重

稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,每次分析稱取0.4-0.7g左右錫片樣品。

 

 

                                                    萬分之一天平

2.3.4樣品測試

將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內,點擊軟件上開始分析按鈕,待進料口打開后,投入樣品,儀器按照分析自動流程進行氧的熔融分析,繪制分析曲線,通過已經建立的分析方法計算并輸出氧的含量。

按確定的實驗方法,對1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1號樣品的氧含量分別連續進行了兩次測試。


 

2.3.5 測定結果數據

 


2.3.6樣品釋放曲線

                   


                       f8eb62ef7bf54a93411083b3149e405.bmp

 

 

 

 

 

2.3.7 分析中使用到的耗材

                                      

                                 石墨坩堝     

 

結論

使用惰性氣體熔融法氧分析儀測試錫中氧元素,具有分析速度快、步驟簡單、分析結果可信度高等優點。


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