TVOC測定中熱解析-氣相色譜法的運用

本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員將熱解析-氣相色譜法在室內空氣揮發性有機化合物（TVOC）檢測中的實際運用進行深入探討。隨著經濟發展速度的不斷加快，人們生活水平不同提高，生活品質也在不斷提升。室內空氣質量直接關系人體健康，因此，目前室內空氣質量問題越來越受到人們的關注。武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內*的氣相色譜儀供應商。GC2030系列分析儀器是吸收國內外*技術自行設計、開發、研制的新一代色譜儀，以儀器為主。可根據用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。

總揮發性有機化合物（TVOC）為揮發性有機物（VOCs）的總量。VOCs為揮發性有機污染物中的一類，其指的是室溫下飽和蒸氣壓大于133.32Pa的有機物，VOCs的沸點為50～250℃，其以蒸發形式存在于于常溫環境中，其刺激性、毒性、致癌性氣味會對人體黏膜、皮膚造成一定影響，可產生急性損害。在室內空氣中常見VOCs主要為苯乙烯、二甲苯、甲苯等。本次研究通過建立熱解析-毛細管氣相色譜法，對空氣中TVOC含量進行檢測，并對檢測結果進行分析，了解該種檢測方法運用于室內空氣TVOC檢測中的效果，對該種方法應用的精密度以及準確度進行考察，豐富室內空氣中TVOC測定方法。

TVOC測定中熱解析-氣相色譜法的運用

實驗條件

①色譜條件： 60m×0.32mm×1.0µm的DB-1毛細管柱；程序升溫，初溫為50℃，時間為10min，按照5℃/min一直升溫至175℃，然后再按照10℃/min一直升溫至250℃；氮氣柱流量為1mL/min；氫氣流量為35mL/min；FID檢測器的溫度為300℃；色譜進樣口的溫度為260℃，15：1的分流比；空氣流量為400mL/min。②解吸條件：在3min之內升溫到260℃，且保持時間為8min。③采樣方法：選擇在采樣地點將Tenax-TA吸附采集管打開，并將其垂直連接至QC-2大氣采樣器入氣口，速度保持在0.5L/min實施空氣抽取，抽取空氣樣本為10L。完成樣本采集后密封好吸附管兩端。

繪制標準曲線

準確獲取0.01µg、0.1µg、0.5µg、1µg、2µg、5µg檢測VOCs時所用的混合標準溶液，然后分別注入吸附采集管中，制成6個標準系列。將裝好溶液的吸附采集管裝入熱解吸儀，行0.1min的通氮氣，將存在于吸附管中的氧氣吹除，將氮氣關閉，在氣相色譜儀進樣口插入熱解吸儀進樣針，保持7min之后將氮氣打開，待測樣品會隨著氮氣進入毛細管氣相色譜儀，對吸附管標準系列實施分析測定。橫坐標為待測物質質量，縱坐標為扣除空白管后的峰面積，實施標準曲線繪制。

測定熱解吸效率

將空白吸附采集管（18支）分為3組，6支/組，每組分別加入質量濃度為1000mg/L的0.5µL、1µL、2µL的室內空氣中，加入檢測VOCs時所用混合標準溶液，憑借繪制標準曲線方法實施分析，同時實施對照實驗，選用含同等量標準溶液不經熱解吸直接實施測定分析。

分析樣品

憑借繪制標準曲線對樣品測定結果進行分析，成分以峰面積、保留時間定性定量，未定性峰則以甲苯計。

在日常工作及生活過程中，多數人的大部分時間均處于室內，因此，當室內空氣存在污染時會對人們身體健康造成嚴重影響。在室內空氣質量檢測中，總揮發性有機化合物（TVOC）檢測為一個重要指標之一。室內TVOC含有成分相對較多，各種成分可通過皮膚或呼吸道進入人體，在機體中*蓄積可引發消化系統疾病，甚至是癌癥。因此，加強對室內空氣中TVOC含量實施測定具有重要現實意義。揮發性有機污染物主要可分為4大類，其分別為顆粒物或顆粒有機物有關的有機物（POM）、揮發性有機物（VOCs）、極易揮發性有機物（VVOCs）、半揮發性有機物（SVOCs）。目前，在對室內環境中所含有機污染物實施檢測時，基本是選擇VOCs含量測定結果作為空氣有機物污染狀況的評估指標。VOCs存在刺激性、毒性、特殊氣味、致癌性。當在室內控制中的該種物質含量過高，其在人體中*積蓄時，可對人的皮膚、黏膜產生嚴重影響，進而對人體造成急性損害。美國*及國家*、世界衛生組織在1989年實施室內空氣中TVOC含量測定實驗中發現，在室內空氣中，所含VOCs多達900多種。處于室內環境中的VOCs其來源主要為含水涂料、建筑材料、粘合劑、洗滌劑、清潔劑、化妝品等。初次之外，在烹飪、吸煙過程中也可產生一定VOCs。目前的測定結果顯示，室內空氣中所含VOCs 主要為二甲苯、苯、苯乙烯、甲苯等。VOCs 的總量即為總揮發性有機化合物（TVOC）。對室內空氣中TVOC實施測定對人們身心健康均有重要意義。

目前，TVOC已經成為室內空氣質量控制的一項重要指標之一。在對室內空氣中TVOC實施測定時，所用的方法呈多樣化，應用較為普遍的方法主要為氣相色譜法（GC）、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）、便攜式現場檢測儀法、比色管檢測法等，其中氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用是運用較為普遍，且運用效果較為理想的測定方法。在實施TVOC測定過程中，樣品預處理所用方法主要有低溫預濃縮-熱解吸法、溶劑解析法、吹掃捕集法、固相微萃取法等。存在于室內空氣中的VOCs通常濃度較低，為痕量級物質，因此實施測定時，樣品預處理對技術有較高的要求，且預處理環節會對測定結果產生重要影響。

選用熱解析-氣相色譜法對室內空氣中所含TVOC實施測定時，其采用的使將解吸之后的樣品全部轉移至色譜系統，而不是僅僅取樣品中的一部分。因此，在實際檢測應用過程中，與其他方法相比，該種方法表現出更高的靈敏度。當測定樣品的采集量為10L時，檢測下限可達0.5μg/m2。因此該種方法更加適用于對室內空氣中所含揮發性有機化合物進行測定。諸多研究結果均已經證實，將該種測定方法運用于室內空氣中TVOC含量測定時，能夠有效解決因未采用冷阱二導致色譜峰畸變化為寬“饅頭”峰，進而導致分離不能取得成功的問題。同時，該種方法的運用表現出較高的精密度和準確度。此外，運用熱解析-氣相色譜法對室內空氣中所含總揮發性有機化合物（TVOC）量實施測定時，測定樣品的預處理相關更為簡單和快捷，熱解吸效率相對更高，同時還具有良好的可重復性。

本次實驗研究中，主要使用吸附采集管實施空氣樣品采集，然后再使用熱解吸儀將完成解吸之后的樣品全部轉移至色譜系統中，然后再實施室內空氣TVOC測定方法，實施標準曲線建立，實驗結果顯示，熱解吸效率在97.8%～99.7%范圍內，實施測定的5個樣品測定相對標準偏差小于8.50%，該種方法操作相對更為簡單、方便，且測定結果具有較高的準確性及可靠性。