氣相色譜質譜法同時測定11種氯苯類化合物

武漢泰特儀器是提供氣相色譜儀的專業生產廠家，以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹利用氣相色譜質譜法同時測定皮革制品中11種氯苯類化合物。GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究出來的一款氣相色譜儀，更多詳細介紹請關注武漢泰特沃斯科技有限公司。

隨著人們生活水平的提高和環保意識的增強，綠色消費已經成為一種潮流。載體染色工藝是皮革品行業中常用的染色工藝。一些廉價的有毒含氯芳香族化合物，如二氯苯、三氯苯、四氯苯是高效的染色載體。為了保護人類健康，必須加強對皮革產品中有害物質氯苯類化合物的監管。我國對于皮革中有毒有害物質*方面沒有嚴格要求，如國家強制標準GB 20400-2006《皮革和毛皮有害物質*》也只規定了游離甲醛和禁用偶氮染料這兩大類的有毒有害物質*。因此，開展皮革制品中氯苯類化合物檢測具有十分重要的意義。

目前有針對飲用水、沉積物、紡織品、紡織助劑、空氣中多種氯苯類化合物的檢測，但對于皮革制品中1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等11種氯苯類化合物的同時測定國內外尚未見報道。本研究在以往文獻的基礎上，建立了氣相色譜-質譜法同時測定皮革制品中11種氯苯類化合物的方法，采用內標法定量，方法快速簡便，定性定量準確，靈敏度高，可為皮革樣品的檢驗和產品質量控制提供依據和。

氣相色譜質譜法同時測定11種氯苯類化合物

樣品前處理

稱取1.0g左右(精確至0.01g)代表性試樣，置于40mL反應瓶中，加入30mL二氯甲烷，30℃超聲波提取30min。將提取液過濾至100mL的平底燒瓶中，用旋轉蒸發儀（溫度40±5度）濃縮至1mL～2mL。濃縮液轉移至蒸發管中，并用少量二氯甲烷清洗平底燒瓶，合并轉入蒸發管，氮吹至1mL。加入0.01mL，100µg/mL的內標溶液，混勻后得到待測樣品溶液，供氣相色譜-質譜聯用儀測定，內標法定量。

色譜條件：HP-35 MS (30m×0.25mm×0.25µm )毛細管柱；采用程序升溫，初始溫度為100℃，保持1min，然后以15℃/min升溫至240℃，保持3min；進樣口溫度260℃，載氣為高純氦，流量1.0mL/min,脈沖不分流進樣，進樣量為2.0µL。

質譜條件：電子轟擊離子源(EI)，離子源溫度為230℃，四級桿溫度為150℃，接口溫度為300℃，溶劑延遲時間為7 min，數據采集模式SIM。

萃取條件的優化

決定超聲萃取效率的三個主要因素是：萃取溫度、萃取時間、萃取溶劑。以一個加標樣品為參照物，在25℃～60℃萃取溫度范圍內，萃取溫度對樣品回收率的影響較小，為了便于控制實驗條件，選擇30℃為萃取溫度。分別比較了15、30、45、60min萃取時間對樣品回收率的影響，結果發現萃取時間為30min時候，萃取效率高，萃取時間繼續增加的時候，樣品回收率基本沒有變化，綜合考慮超聲時間確定為30min。在參考文獻的基礎上結合本實驗室實際經驗，本實驗分別選用了甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷作為提取溶劑考察其對11種氯苯類化合物回收率的影響。結果發現，二氯甲烷作為提取溶劑時，萃取效率高，目標物提取效率在74.6%～107.5%，故采用二氯甲烷作為萃取溶劑。

定性定量分析

二氯苯、三氯苯和四氯苯分別有3個同分異構體，通過改變氣相色譜分離條件，分別試驗了不同的色譜柱、柱溫條件和不同的載氣流速下11種氯苯混標的分離狀況，觀察各目標化合物的分離效果。發現在優化的色譜條件下，HP-35 MS色譜柱具有較好的分離度，11種氯苯化合物除了1,3-二氯苯/1,4-二氯苯和1,2,3,5-四氯苯/1,2,4,5-四氯苯不能有效分開，其余組分之間色譜均能有效分離。

以二氯甲烷為溶劑，超聲萃取皮革制品中氯苯類化合物，萃取液濃縮后進氣相色譜-質譜儀分析，從而建立了一個可同時測定皮革制品中1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等11種氯苯類化合物的氣質聯用方法。所建立的方法快速簡便，定性定量準確，靈敏度高，可滿足皮革制品中氯苯類化合物檢測的需求。

本文以二氯甲烷為萃取溶劑，超聲萃取皮革制品中11種氯苯類化合物，萃取液經濃縮之后進GC-MS分析，內標法定量。該方法快速簡便，定性定量準確，靈敏度高。上述11種化合物的線性范圍為0.1～2.0 µg/mL，方法的定量限為0.1mg/kg，在3個加標水平下，該方法的平均回收率在74.5%～108.7%之間，相對標準偏差(RSD)小于6.5%。