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北京普瑞分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜儀(GC),液相色譜儀(LC),分析儀器 |
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主營產(chǎn)品： 氣相色譜儀(GC),液相色譜儀(LC),分析儀器 |
2019-11-21 閱讀(298)
1主題內(nèi)容與適用范圍
本規(guī)程規(guī)定了合成氣中甲醇含量的測(cè)定。
本規(guī)程適用于分析合成氣，吹除氣中甲醇含量的測(cè)定。還適用于分析釜底殘液，高、低沸點(diǎn)餾分中甲醇含量。
2方法原理
在裝有GDX-104的色譜柱中，氣體試樣中甲醇與其他氣體彼此分離，通過氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)；液體試樣中的甲醇通過汽化室汽化成氣體通過氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算。
3儀器和試劑
3.1 GDX-104
3.2精甲醇，蒸餾水
3.3氫氣，氮?dú)怃撈浚ǔ跏級(jí)毫?/span>10-15MPa）
3.4儀表空氣
4 自行配制標(biāo)準(zhǔn)氣
4.1配制甲醇濃度為2％的氣體，用作合成氣標(biāo)氣；
4.2配制甲醇濃度為0.05544％的氣體，用作吹除氣標(biāo)氣；
4.3配制甲醇濃度為0.0792％的液體，用作釜底殘液標(biāo)樣；
4.4配制甲醇濃度為0.785％的液體，用作高、低沸點(diǎn)餾分標(biāo)樣。
5色譜分析條件
5.1固定相：GDX-104；不銹鋼色譜柱∮3㎜*2 m
5.2載氣：N2 99.9％ 流速：30-40ml/ min
5.3助燃?xì)猓簝x表空氣 流速：500 ml/ min
5.4燃?xì)猓篐2 99.9 流速：40 ml/ min
5.5柱溫：120℃
5.6汽化室溫度：140℃
5.7檢測(cè)器溫度：160℃
5.8進(jìn)樣量：氣樣1ml；液樣0.5µl
5.9紙速：10㎜/min
6色譜柱的制備：
將柱管內(nèi)部洗凈烘干后，在柱管出口端填入少量玻璃棉，將該端與真空泵連接，然后從另一端裝入已用丙酮洗好并干燥的固定相，并不斷輕輕敲打柱管，要求密度均勻。
在通載氣情況下，在80-100℃條件下穩(wěn)定4小時(shí)，然后在100℃穩(wěn)定1-2小時(shí)。
7 操作步驟
7.1操作條件的選擇：
按1.5中規(guī)定的條件選好參數(shù)，待基線穩(wěn)定后，即可進(jìn)行分析。
7.2 進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣
進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣若干次，取量詞峰高相對(duì)偏差不大于1％，求平均值，作為標(biāo)準(zhǔn)值。
7.3 取樣
將取樣球膽至少用試樣置換三次，取樣后立即送往化驗(yàn)室分析。
7.4 分析試樣：
把球膽與進(jìn)樣器相連，將進(jìn)樣閥切換到取樣位置，平壓，充分置換，將進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置，紀(jì)錄譜峰。
8 分析結(jié)果計(jì)算：
被分析組分的含量按下式計(jì)算：
C=K*a*h
式中：K-為組分的校正系數(shù)，為標(biāo)準(zhǔn)樣品中甲醇濃度和標(biāo)準(zhǔn)樣品甲醇峰高的比值；
a-為衰減；
h-為試樣峰高。
9精密度
不同濃度范圍的精密度
組分含量％ 重復(fù)性
附：自行配制標(biāo)準(zhǔn)氣
