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反應釜在進行加氫實驗過程中如何做到安全,下面就是實驗室的正確的詳細操作步驟
1、收到實驗室加氫釜時先將反應釜打開內部清洗做去油處理,然后將釜沖洗干凈;然后密封后通入氮氣做氣密封性試驗,確認無泄漏后方可投入使用。
2、然后將反應物料放入實驗室加氫釜內。
3、然后將實驗室加氫釜的螺母用扳手對稱逐個分多次擰緊,將溶解在溶劑中的鈀炭催化劑通過實驗室加氫釜的加料口用加料漏斗加入釜內,后將加料口絲堵密封面擦洗干凈擰緊,關閉不銹鋼氫化釜上的所有開口的閥門,連接上氫氣管。
4、打開氫氣瓶總閥,調節減壓閥為10個大氣壓
5、打開進氣口閥門,調節釜內壓力為10公斤左右,關閉進氣口閥門,打開出氣口閥門,排至釜內壓力約為2公斤左右,關閉出氣口;再次打開進氣口閥門,調節釜內壓力為10公斤左右,關閉進氣口閥門,保持約20分鐘,看看不銹鋼氫化釜匹配壓力表表值是否有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口閥門,調節釜內壓力為2公斤,關閉出氣口閥門;再次打開進氣口閥門調節壓力為加氫壓力10公斤,開動攪拌,設定釜內溫度,反應開始后會出現放熱的情況需要通過不銹鋼氫化釜內的冷卻盤管通水循環控制溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。在反應過程中,應不斷地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從10降到5 ,打開進氣閥門調節釜內壓力重為 10公斤 ,關閉進氣閥門,同時記錄補加的氫氣量,直到反應至氫氣壓力不再變化為止。
6、反應完畢,關閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥將不銹鋼氫化釜內剩余的氫氣排至水槽或室外無明火的地方,調節釜內壓力為3公斤左右,關閉出氣閥,打開進氣閥,再關閉進氣閥將管道內的氫氣排空,打開出氣閥,調節釜內壓力為3公斤左右,關閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,拆下聯接氫氣鋼瓶的加氫管。 7、聯接上出料裝置,打開取樣閥把里面的料液通過釜內剩余的壓力將物料排出來。
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