水熱合成反應釜的操作流程如下：

1、清潔釜
對于水熱合成反應釜內固體污垢，可先用水和毛刷清洗，再用毛刷和去污粉刷洗，再用酒精、丙酮刷洗，直至去除有機污漬，然后吹干或烘干，干燥箱保存（不要用砂紙打磨，否則會降壓釜的承壓能力和防腐蝕能力）
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴格符合裝料填充度的要求，注意取用安全操作，根據計算好的溶劑和反應物的用量，把試劑依次安全轉移添加到釜體內，再次檢查填充度以確保在安全范圍內
3、密封釜
手動預擰緊水熱合成反應釜，將預擰緊的水熱反應釜放入臺鉗中夾緊，然后水平套在釜蓋中間，均勻緩慢保持水平的順時針旋轉釜蓋至擰不動為止（切莫用力過猛，要均勻用力，擰一段停一下，避免損傷螺紋），每次使用應對螺紋涂抹適量的石墨粉，確保潤滑并保證壓釜在溫工作狀態時不發生“粘牙”現象，引發螺紋損傷或開釜困難，延長使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱合成反應釜小心放入加溫設備的一個確定位置，記下位置并關好爐門；設定好升溫速率、保溫時間、降溫速率（升降溫速率應不大于5℃/min）,確保程序無誤后，啟動工作；工作期間確保實驗室安全措施到位，保溫完成后，降溫至室溫即可關掉加熱設備，打開爐門取出水熱合成反應釜
5、開釜
取出水熱合成反應釜放入臺鉗夾緊，擰開時需注意先泄壓再打開，然后水平套在釜蓋中間，均勻緩慢保持水平的逆時針旋轉釜蓋，略微松開，*排除釜內壓力，重復旋蓋泄壓，直至確保*泄壓，手動擰開釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩捧緊釜體，以合適速度傾倒釜內物料，或者用吸管等吸出物料轉移至燒杯等其他容器內，再清洗水熱合成反應釜、烘干保存