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水熱合成反應(yīng)釜實(shí)驗(yàn)操作步驟:
一、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。
二、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
三、將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
四、當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
五、確認(rèn)釜內(nèi)溫度于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。
六、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
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