實(shí)驗(yàn)室 pH (酸度)計(jì)校準(zhǔn)方法
1. pH計(jì)的介紹
實(shí)驗(yàn)室pH (酸度)計(jì)是一種電化學(xué)分析儀器；用于測量水溶液的pH值。pH計(jì)主要由電計(jì)和測量電極兩部分組成。電計(jì)部分包括阻抗轉(zhuǎn)換器、放大器、定位調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器、溫度補(bǔ)償器和顯示器等；測量電極包括指示電極和參比電極。復(fù)合電極的指示電極多為玻璃電極，參比電極常稱為內(nèi)參比電極。
2．計(jì)量性能要求
pH (酸度)計(jì)校準(zhǔn)計(jì)量性能要求
計(jì)量性能 | 儀器級別 | |||
0.2級 | 0.1級 | 0.01級 | 0.001級 | |
顯示單元分辨力（pH） | 不低于0.1 | 不低于0.1 | 不低于0.01 | 不低于0.001 |
電計(jì)pH擋示值誤差（pH） | 不超過 ±0.1 | 不超過 ±0.1 | 不超過 ±0.02 | 不超過 ±0.002 |
電計(jì)電壓擋示值誤差 | 不超過 ±2%FS | 不超過 ±1%FS | 不超過 ±0.1%FS | 不超過 ±0.03%FS |
輸入電流A | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-12 | 不大于1×10-12 |
輸入阻抗引起的 示值誤差（pH） | 不大于 0.03 | 不大于 0.03 | 不大于 0.01 | 不大于 0.001 |
近似等效輸入阻抗 Ω | 不小于3×1011 | 不小于 3×1011 | 不小于 1×1012 | 不小于 3×1012 |
溫度補(bǔ)償引起的 示值誤差（pH） | 不超過 ±0.1 | 不超過 ±0.05 | 不超過 ±0.01 | 不超過 ±0.001 |
電計(jì)示值重復(fù)性（pH） | 不大于0.05 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.001 |
溫度探頭測量誤差℃ | 不超過±0.5 | 不超過±0.5 | 不超過±0.5 | 不超過±0.3 |
儀器示值誤差（pH） | 不超過±0.2 | 不超過±0.1 | 不超過±0.03 | 不超過±0.011 |
儀器示值重復(fù)性（pH） | 不大于0.1 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.005 |
3.計(jì)量器具校準(zhǔn)
（1）環(huán)境條件
儀器級別 | 室溫℃ | 相對濕度% | 標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性 | 干擾因素 |
0.001級 | 23±3 | ≤85 | ±0.2℃ | 附近無明顯的機(jī)械振動(dòng)和強(qiáng)電磁干擾 |
0.01級 | 23±10 | ≤85 | ||
0.1級 | 23±15 | ≤85 | ||
0.2級 | 23±15 | ≤85 |
（2）校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
0.00 1級pH計(jì)應(yīng)使用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度不大于0.005（K=3）；
其他級別PH計(jì)可使用二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度不大于0.01（k=3）。
（3）校準(zhǔn)項(xiàng)目
a.電計(jì)pH擋示值誤差
b.電機(jī)電壓檔示值誤差
c.輸入電流
d.輸入阻抗引起的示值誤差
e.近似等效輸入阻抗
f.溫度補(bǔ)償引起的示值誤差
g.溫度探頭測量誤差
h.電計(jì)示值重復(fù)性
i.儀器示值誤差
j.儀器示值重復(fù)性
（4）外觀檢查
用目測、觸摸檢查pH計(jì)。
（5）電計(jì)pH擋示值誤差
a.連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測量模式，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25 ℃(或某一中間溫度點(diǎn))；
b.根據(jù)說明書校準(zhǔn)pH計(jì)后，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出標(biāo)準(zhǔn)信號pHs，記錄pH計(jì)電計(jì)示值；
c.在全量程范圍內(nèi)檢定pH計(jì)每一整數(shù)點(diǎn)pH值，按單向輸入增加和輸入減少的方式，各測量1次；
d.最后計(jì)算每個(gè)檢定點(diǎn)電計(jì)pH擋示值誤差?pH，取?pHJD值zd者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。
（6）電計(jì)電壓檔示值誤差
a.連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇mV測量模式；
b.調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出直流電壓信號，信號輸入pH計(jì)，記錄pH計(jì)電計(jì)示值；
c.直流電壓示值檢定點(diǎn)為：0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±EFmV，按單向輸入增加和輸入減少的方式各測量1次；
d.最后計(jì)算每個(gè)檢定點(diǎn)電計(jì)直流電壓擋示值誤差?E，取?EJDZ最大者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。
（7）輸入電流
a.pH計(jì)溫度補(bǔ)償調(diào)至25 ℃（或某一中間溫度點(diǎn)），調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號為其等電位pH值的pH；
b.接入和斷開高阻，分別記錄pH計(jì)電計(jì)示值pH1和pH2；
c.計(jì)算電計(jì)示值變化?pH，重復(fù)測量3次，計(jì)算pH計(jì)電計(jì)的輸入電流I。
（8）輸入阻抗引起的示值誤差
a.連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測量模式，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25℃（或某一中間溫度點(diǎn)）；
b.調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出相當(dāng)于(pHD+6)的信號，記錄pH計(jì)電計(jì)示值pH1；
c.接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時(shí)接人1 GΩ高阻，其他分辨力接入3GΩ高阻)，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號為pHD，調(diào)節(jié)pH計(jì)，使其pH示值為7 (或pH計(jì)等電位pH值)；
d.調(diào)節(jié)檢定儀，使其再次輸出（pHD+6）的信號，記錄 pH計(jì)電計(jì)示值pH2；
e.上述操作重復(fù)3次，計(jì)算輸入阻抗引起的示值誤差?pHR；
f.用同樣方法檢定輸人(pHD-6) 的信號時(shí)，輸人阻抗引起的示值誤差?pHR、，取?pHR和?pHR、中較大者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。
（9）近似等效輸入阻抗
a.取輸入阻抗引起的示值誤差中?pHR和?pHR、中值較大者，計(jì)算電計(jì)的等效輸入阻抗r或r';
b.若?pHR和?pHR、均為零，則以pH計(jì)顯示單元分辨力的一半代入計(jì)算。
（10）溫度補(bǔ)償引起的示值誤差
1) 手動(dòng)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差
a. 連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測量模式，將溫度補(bǔ)償調(diào)至25 ℃以外的溫度，包括溫度補(bǔ)償功能上下限溫度在內(nèi)，檢定的溫度點(diǎn)不少于5個(gè)；
b.在每一檢定點(diǎn)，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pHD+6)的信號，記下pH計(jì)電計(jì)示值；
c.重復(fù)測量2次，計(jì)算溫度補(bǔ)償引起的示值誤差?pHT。
2)自動(dòng)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差
a.連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測量模式，將溫度計(jì)和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中，將恒溫水槽調(diào)溫至25℃以外的溫度；
b.在(5~ 60)℃范圍內(nèi)均勻選擇不少于5個(gè)溫度點(diǎn)，在每一檢定點(diǎn)，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出該溫度(溫度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溫度)下相當(dāng)于（pHD+6）的信號，記下電計(jì)的pH示值、溫度示值以及溫度計(jì)的溫度示值；
c.重復(fù)測量2次，計(jì)算溫度補(bǔ)償引起的示值誤差?pHT。
（11）溫度探頭測溫誤差
將在自動(dòng)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差中所記錄的pH計(jì)溫度示值和溫度計(jì)溫度示值，計(jì)算pH計(jì)溫度探頭在不同溫度點(diǎn)的測溫誤差?T，取?T絕對值最大者作為此項(xiàng)的校準(zhǔn)結(jié)果。
（12）電計(jì)示值重復(fù)性
a.連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測量模式，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25℃（或某一中間溫度點(diǎn)）；
b.調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pHD+3)的信號，接人1 GΩ高阻，待pH計(jì)示值穩(wěn)定后，記錄pH計(jì)示值pHi；
c.重復(fù)上述操作6次，計(jì)算電計(jì)示值重復(fù)性。
（13）儀器示值誤差、重復(fù)性
a.選用(3~5) 種標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于恒溫水槽中恒溫，在pH計(jì)正常工作條件下，用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)；
b.之后測量另一種校準(zhǔn)時(shí)未使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)上述操作6次，計(jì)算pH計(jì)示值誤差?pHs。
c.取這6次結(jié)果計(jì)算pH計(jì)測量重復(fù)性。
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